摘要：本文研究了采用自動定硫儀測定鋁用炭素材料中硫分含量的方法。該方法較有色金屬行業標準（YS/T63.20-2006）操作簡單，速度快，效率高，適用于企業生產的大規模檢測，同時測定結果準確，重現性良好，滿足日常分析需要。
　　關鍵詞：自動定硫儀，測定，鋁用炭素材料，硫分
　　
　　1前言
　　對于鋁用炭素材料中硫分含量的測定，目前采用的標準為YS/T63.20-2006，為化學反應分析法，該方法操作繁瑣，測定時間很長，不適用于大規模的工業生產。我公司現在使用的自動定硫儀由一臺個人計算機（即PC機）、一臺自動定硫儀主機、一根主機與計算機之間的通信線、一套通訊板卡、一套自動定硫儀測控軟件組成，該儀器操作簡單、測定速度快、效率高、連續測量、測定結果準確。其測定結果與YS/T63.20-2006吻合，重現性良好，能滿足生產需要。
　　2方法原理
　　該儀器采用庫倫滴定法原理，樣品在1150℃高溫條件下于適量氧氣的氣流中燃燒，炭素材料中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2和SO3而逸出，反應式如下：
　　炭素材料（硫）+O2→CO2↑+H2O+SO2↑+…
　　4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑
　　2MSO4→2MO+2SO2↑+2O2↑（M指金屬元素）
　　2SO2+O2→2SO3
　　生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內，與水化合生成H2SO3和少量H2SO4，破壞了電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應式為：
　　陽極：2I--2e→I2
　　陰極：2H++2e→H2
　　碘氧化SO2反應為：
　　I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
　　電解產生碘所耗用的電量，由計算機控制并積分，依積分量，再根據法拉第電解定律計算出試樣中的全硫含量。
　　S=電量（庫侖）*16*100/96500（庫侖）/試樣重量
　　3設備儀器
　　3.1TE-S500C型自動定硫儀，長沙高新開發區天騰電子有限公司生產和提供；
　　3.2氧氣瓶，標準篩網，干燥器，制樣機等。
　　4試樣
　　4.1試樣通過0.2mm的標準篩網；
　　4.2試樣（4.1）預先在烘箱中于110±5℃下至少烘干2h，取出冷卻，貯存在干燥器內備用。
　　5試驗部分
　　5.1配置電解液，在干凈的燒杯中裝好300mm的蒸餾水，將稱量好的5g碘化鉀、5g溴化鉀和10ml冰醋酸倒入裝好蒸餾水的燒杯中，用洗凈的玻璃棒將化學試劑充分攪拌溶解。
　　5.2用精度為0.1mg的分析天平稱取試樣50±0.1mg，小心用鋁錫紙包好，擺放在樣品盤中。按順序依次擺放到自動定硫儀的送樣盤中（順時針擺放，第1-2個樣作為廢樣）。
　　5.3試驗結果直接顯示在計算機上。
　　6分析方法的評定
　　6.1重復性試驗
　　對同一炭素材料（預焙陽極）樣品進行了10次測定，結果見表1.
　　表1重復性試驗結果統計

　　表1統計數據表明，本方法重復性良好，滿足生產需要。
　　6.2準確度試樣
　　對10個不同的炭素材料（預焙陽極）樣品，自動定硫儀與YS/T63.20-2006標準測定結果對比見表2。
　　表2準確性試驗數據統計

　　表2數據表明，自動定硫儀測定結果與YS/T63.20-2006標準測定結果吻合，方法準確可靠。
　　7結論
　　7.1采用自動定硫儀測定鋁用炭素材料中硫分的含量，結果準確，重復性良好，滿足工業生產日常分析需要。同時，也適用于無煙煤、石油焦等原材料中硫分含量的測定。
　　7.2采用自動定硫儀分析硫分含量，操作簡單快速，能做到多樣連續分析，工作效率高。我公司每天需要做硫分分析的各種樣品數量在40個左右，采用自動定硫儀分析，僅需要4個小時左右，同時，分析人員可以兼做其他工作，而采用YS/T63.20-2006標準測定，工作量非常大且復雜，無法滿足大規模生產需求。
　　參考文獻：
　　（1）鋁用炭素材料檢測方法第20部分：硫分的測定，YS/T63.20-2006，中華人民共和國有色金屬行業標準；
　　（2）TE-S500C系列自動定硫儀維護使用說明書，長沙高新開發區天騰電子有限公司。